❖ 浓缩样品的办法 萃取/吹干 沉积/再溶解 色谱法 液固抽提/固相萃取小柱

  ❖ 固相萃取技能是依据同液相色谱相同技能开发的产 品，别离杂乱样品中的不同组份

  ❖ 固相萃取技能（SPE）的重要性 实验室中60~80%的本钱及工作量在样品制备上 ❖加快样品的制备时刻 ❖下降样品前处理的本钱 ❖进步剖析的准确性及回收率 ❖更简略自动化 ❖削减样品处理进程 ❖下降对不稳定样品的影响 ❖进步安全性

  （1）样品中有几率存在的物质组成？浓度水平？ （2）样品中的首要组分？ （3）采样办法对错破坏性的仍是破坏性的？ （4）搜集的样品有必要有代表性。 （5）选用办法有必要和剖析意图保持一致。 （6）样品制备进程中尽或许防止和防止待测定

  （5）防止样品遭到外界污染。 （6）收集后要赶快做多元化的剖析样品的制备和剖析。

  ❖ 高速离心 ❖ 过滤、超滤 ❖ 挑选性沉积 ❖ 萃取 ❖ 索氏抽提 ❖ 衍生反响 ❖ 新样品处理技能—加快溶剂萃取（ASE） ❖ 浓缩样品 液-固萃取 / 液-液萃取

  石化进程剖析 工业卫生调查和点评 药物动力学和毒理学研讨 食物剖析 法庭取证剖析 医疗确诊 核能和燃料剖析 制药进程监测 化妆品和香料组成剖析 产品质量检验

  除掉微粒 削减搅扰杂质 浓缩微量的组份 进步检测的灵敏度及挑选性 改进别离的效果 有利于色谱柱及仪器的维护

  ❖ 色谱剖析的全进程包含：样品收集、 样品制备、色谱剖析、数据处理与结 果表述

  ❖ 样品品种十分之多，其组成、浓度、物 理形状等均是色谱剖析测定的影响因 素。样品处理技能就成为进步剖析测 定功率、改进和优化色谱剖析的重要 环节。

  ❖ 占样品剖析时刻的份额（ 60%） 样品预处理所用时刻远大于色谱别离的时刻

  ❖ SPE 小柱的应用领域 除掉杂质及搅扰组份 把样品分红不同极性的组做多元化的剖析 富集微量的组份

  ☞依据SPE小柱的品种及样品的性质，选洗脱 强度不同的溶剂把样品分隔 ☞让样品的各组份在固定相上吸附、解吸附， 或不与固定相效果

  ❖ 常用于生化样品中除蛋白 有机溶剂 ❖乙腈，甲醇 强酸 ❖三氯乙酸，过氯酸 盐 ❖50% 硫酸铵 ❖10% TCA

  ❖ 进步检测的灵敏度 添加紫外基团以增强紫外检测的灵敏度 添加荧光基团使样品用高灵敏度荧光检测器

  ❖ 改动别离的挑选性 改动组份的基团，如： ❖变离子型化合物为非离子型，用反相办法别离

  ❖ 过滤 过滤膜/过滤设备 ❖有机(0.5m)/无机(0.45m) ❖膜片可替换 一次性运用的膜 ❖运用起来更快捷简略，穿插污染小 ❖有更小内径，可用于微量样品的处理

  ❖ 快速，15分钟 ❖ 溶剂用量少 ❖ 萃取功率高 ❖ 样品基体影响小 ❖ 可一起选用四种溶剂萃取 ❖ 安全，全自动 ❖ ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食物, 和化妆品

  （1）收集的样品应有代表性，要注意采 样的时刻、地址及采样方位的挑选。

  （2）一切样品都要收集双份，一份剖析样 品，一份保存样品，备复查时运用。

  （4）收集贮存中待测组分不该有丢失或发生化学变 化。 丢失—包含蒸发、在贮存容器上的吸附等物理原因 化学变化——包含被氧化、微生物引起的分化、各 组分间的化学反响等

  第一步Hale Waihona Puke Baidu让所感兴趣的样品留在小柱，杂质经过小柱 第二步：用不同极性的溶剂，使所感兴趣的样品经过小柱

  ASE 的原理是挑选正真合适的溶剂、经过添加温度和压 力来进步萃取进程的功率.

  （7）样品处理中，若进行待测定组分的化学反 应，则反响应是已知的和定量完结的。

  （8）样品制备进程中，要防止和防止待测定组 分遭到污染，削减无关化合物引进制备进程。

  （9）处理进程应简略易行，所用样品处理设备 的尺度应与处理样品的量相适应。

  （10）选用后应尽或许快的进行剖析样品的制备 和剖析，或运用恰当的办法消除或许会发生的干 扰，做好样品的保存。

  • 生果和蔬菜中的农药 • 动物安排中的二噁英和多氯联苯 • 粮食中的农药 • 粮食中的毒枝菌素 • 熏肉中的多环芳烃 • 葡萄干中的杀真菌剂 • 咸肉中的硝酸盐/亚硝酸盐 • 一些正在开展的办法

  分富集，如吸附采样中挑选正真合适的吸附资料， 在吸附的一起使待测资料在吸附资料上富集