肾上腺受体阻断剂,在兽医临床中常用于消除动物严重,特别是在运送过程中避免因应激导致的动物逝世。肾上腺受体阻断剂现在已成为临床上常见的七类兽药残留之一,其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内打针运用,因而相对其他兽药或许对消费的人形成的健康危险更高。因而
本文论述了如何将卡拉洛尔从样品基质中别离提取出来,并通过净化后,转化成液质联用仪能够检测的方式。以提取、净化为要点,根据行标SN/T 4144-2015,为检测工作员和相关范畴研究人员供给必定的参阅。
凝胶净化色谱仪;电子天平(感量0.01 g和0.1 mg);安排捣碎机;涡旋混匀器;氮吹仪;均质机(10000 r/min);离心机(6000 r/min);具塞塑料离心管(50 mL)。
1.肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、脂肪和水产品(鱼肉、虾肉):取代表性样品约500 g,用安排捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于零下18℃下保存。
2.奶、蜂蜜、鸡蛋:取代表性样品约500 g,均匀拌和后装入洁净容器内密封并做好标识,于4℃下保存。
称取5g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,参加15 mL甲醇,涡旋提取2 min,用均质器(10000 r/min)均质2 min,5500 r/min离心3min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心兼并有机相,用水定容至50 mL,待净化。
称取5g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,参加15 mL甲醇,涡旋提取2 min,5500 r/min离心3min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心兼并有机相,用水定容至50 mL,待净化。
称取2g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,参加20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解并混匀,5500 r/min离心3min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解提取一次。离心兼并有机相,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)定容至50 mL,待净化。
柱(60 mg/3 mL)顺次用甲醇3 mL和水3 mL活化,参加5.0 mL待净化液,用3 mL水淋洗,用抽暇3min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱,搜集洗脱液,于40℃氮气浓缩吹干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0mL溶解后,加2 mL乙腈饱满正己烷脱脂,基层清液过0.45μm滤膜,供液质测定。
取10 mL待净化液于GPC样品管中,用GPC柱净化,搜集洗脱液,于40℃旋转蒸发至干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0mL溶解后,加2 mL乙腈饱满正己烷脱脂,基层清液过0.45μm滤膜,供液质测定。
卡拉洛尔规范物质用乙腈配成100μg/mL的规范储藏液,在0℃~4℃避光保存。
在GPC净化过程中合作紫外检测器运用,能够精确监测方针化合物及杂质的流出状况。
管理员
该内容暂无评论